全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質的**儀器，**應用于乳與乳制品中蛋白質的含量的測定。全自動凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應用范圍廣，所需試樣少，設備和操作比較簡單等特點 它是目前使用***測定乳與乳制品中蛋白質的儀器。

1、使用經驗

全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:（1）蒸餾裝置；（2）滴定裝置；（3）檢測裝置；（4）排廢裝置。

1.1開機之前

保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。

1.2 開機之前，保證冷卻水的開關是打開了

如果冷卻水開關關閉，當儀器打開時，顯示屏顯示 “自來水流量不足”。在分析過程中，顯示器顯示同樣的信息和聲音信號，同時繼續(xù)工作循環(huán)。必須在20秒內恢復足夠的自來水流量; 否則，分析就會中斷。

1.3 開機后手動選擇儀器自檢，自檢通過后，即可準備進行實驗

在主菜單中選擇“檢查”，運行自動檢查。按“開始”鍵，自動啟動列出的所有操作。按“停止”鍵可隨時中斷程序。如果在過程結束時，一個或多個操作失敗，請按返回箭頭返回到“檢查”菜單。選擇“手動檢查”，對自動控制過程中失敗的選項進行手動操作。

1.4空白的測定

在空白測定時，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器穩(wěn)定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進行試劑空白的測定，將會得到偏高的試劑空白值，測定結果將偏低。

1.5樣品測定

1.5.1稱樣

牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結果偏低。

1.5.2消化

在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。

在消化過程中，先220℃預消化1小時，然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應，造成炭化，測定結果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。

1.6回收率的測定

采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證。尿素需要消化進行測定，對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證。

2、保養(yǎng)方法

2.1清洗試劑過濾器

該裝置配有過濾器，以阻擋來自自來水和試劑的顆粒。

注:斷開設備與電源和自來水的連接。

過濾器位于自來水管入口和試劑管入口:

? 自來水管入口: 取下儀器冷卻水管，用小鉗子將過濾器拔出。用自來水或壓縮空氣清洗過濾器。

? 試劑管入口: 戴防護手套，從帶液位傳感器的試劑管下部取下過濾器。用自來水清洗的過濾器并潤洗。

重新安裝清洗過的濾器后，重復收到安裝管路步驟。

2.2清洗氫氧化鈉和硼酸管

這些管路在任何時候都必須是滿的。氫氧化鈉和硼酸溶液與空氣接觸時，就會形成晶體。會出現堵塞，影響正常功能。管路必須按照以下方法清洗

? 將空試管安裝到儀器中

? 將帶有液位傳感器的試劑管的末端放在盛有溫蒸餾水的容器中(大約40°C)。

? 按照手動填充管路的步驟，在每個回路中至少填充1升水。

? 使用相同的程序，將各自的試劑再次填充對應管路。

2.3更換試管連接裝置

當試管連接失去彈性時，或發(fā)送嚴重形變不能提供**的密封時，或者經過1000次分析后，必須更換試管連接裝置。

為了更容易的去除，先進行一次清洗程序。防濺裝置可以達到高溫，因此在處理時要小心。打開**門。

取下試管，取下試管連接裝置，取下用于連接試管的塑料護罩。以下的建議將有助于移除:

? 戴上防護手套，抓住防濺板，向下拉的同時旋轉防濺板。

? 使用尖頭工具或小螺絲刀通過服務門內側的**小孔施加杠桿作用。

為了進行更換。如果在組裝前將新的試管連接裝置浸泡在熱水中，將更容易安裝。

應使用用溫水浸濕的軟布清潔防濺罩。不要使用磨蝕性洗滌劑或含有溶劑的清潔劑。

2.4注意事項

在每次更換完標準滴定酸或接收液后，以及對儀器進行維修后，都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

3、結語

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準確的分析結果，平時使用時，應注意保持儀器各個部件的正常，開機前仔細檢查一下，確認無誤后開機測定。

特別提示

反復認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求，進行規(guī)范操作，這是正確使用和科學保養(yǎng)儀器的前提。