在頂空氣相色譜法中，樣品制備過程中的異常是不可重現(xiàn)結(jié)果的主要來源。特別是，由于樣品瓶封口不當引起的頂空樣品瓶鉗口密封處的泄漏是造成大量異常結(jié)果的原因。樣品瓶封口不當可能由許多因素引起:耗材缺陷、鉗口工具效率低下，甚至技術(shù)人員缺乏經(jīng)驗。當樣品瓶的內(nèi)部壓力在預(yù)計頂空注射的孵育時間內(nèi)增加時，密封不當?shù)臉悠菲繒孤?。此事件將?dǎo)致?lián)]發(fā)性樣品丟失，從而導(dǎo)致結(jié)果不佳?？梢酝ㄟ^檢查縮接樣品瓶來檢查樣品瓶封口，以確定:

-松散的鋁邊

-鉗口帽向上凸起壓接帽側(cè)面變形凸面眼線筆

-圓潤的邊緣/瓶蓋向上凸起/襯墊

無論如何，對每個樣品瓶進行逐個檢查是一項枯燥且耗時的任務(wù)而且并非所有**的壓接都可以輕松識別。有時，只有在加熱爐中對樣品瓶進行調(diào)節(jié)后，樣品瓶內(nèi)的壓力才會增加，然后才能正確評估**的壓接(例如，如果瓶蓋可以繞樣品瓶頸部自由旋轉(zhuǎn)，則可能壓接不正確，但這只有在調(diào)節(jié)后才能確定，因為只有在此階段才能檢測到泄漏)。由于這些原因，樣品瓶檢查實際上對于實驗室技術(shù)人員來說是一種不常見的做法。相反，對每個分析的樣品瓶進行西林瓶封口的自動檢查是每個實驗室技術(shù)人員都希望的過程，也是GLP的*佳程序?；谶@一需求，HTA開發(fā)了一種**的自動“樣品瓶泄漏檢查”技術(shù)。HTA自動進樣器的氣密注射器通過啟發(fā)式程序間接用于檢查樣品瓶的內(nèi)部壓力。特別是在“樣品瓶泄漏檢查”過程中，頂空注射器的柱塞在注射器針筒上移動，以執(zhí)行漸進式加壓和減壓。通過HTA研發(fā)部門專門設(shè)計的專用算法，收集的值值以獲取有關(guān)小瓶內(nèi)部壓力的信息。異常壓力值表示樣品瓶泄漏問題，這可能是由于壓接**或隔墊損壞造成的。通過靜態(tài)測試進行樣品瓶泄漏檢查。與動態(tài)測試相比，靜態(tài)測試更好，因為它可以防止稀釋效應(yīng)或平衡改變。樣品瓶泄露檢查是HTA自動進樣器在基于進樣針的頂部空氣自動進樣器之間的獨有功能，開發(fā)的技術(shù)目前已獲得**，在HTAAutosamplerManager軟件中激活“樣品瓶泄漏檢查，“樣品瓶泄漏檢查”可通過用于控制HTA自動進樣器的HTA軟件(HTA自動進樣器管理器)激活。特別是，實驗室技術(shù)人員必須按照以下簡單程序從HTAAutosamplerManager軟件激活測試：1.選擇SETUP選項卡2.點擊“Options”菜單3.選中“樣品瓶泄漏檢查”框。單擊“Downloadonautosampler”(下載到自動進樣器上)按鈕以應(yīng)用新設(shè)置?！皹悠菲啃孤z查”現(xiàn)已啟用，將檢查所有運行樣品瓶是否泄漏。

在樣品批次執(zhí)行期間，HTAAutosamplerManager軟件會顯示一個屏幕，實時表示自動進樣器的狀態(tài)。此屏幕包括一個示例列表表,每個樣品(由其在托盤上的位置、名稱和類型標識)都會列出:一旦自動進樣器識別出一個樣品，該樣品就會被標記為“已找到"，一旦處理完，就會被標記為“已執(zhí)行”。如果啟用了VialLeakanceCheck”(樣品瓶泄漏檢查)，則樣品列表表中會出現(xiàn)一個附加列-"Vialleakage*(樣品瓶泄漏)。對于每個處理過的樣品，根據(jù)樣品瓶泄漏測試的結(jié)果，該列的字段將顯示內(nèi)容“通過”(用綠色標記)或“失敗”(用紅色標記)。如果其中一個樣品標記為“Pass”(通過)，則可以確信它已正確加蓋。如果其中一個樣品被標記為“失敗”，實驗室技術(shù)人員可以檢查樣品瓶以驗證其完整性和卷曲狀態(tài)，并且可以根據(jù)此異常分析與該樣品相關(guān)的結(jié)果。樣品*終可以再次處理。