在國(guó)標(biāo)之中，檢測(cè)氮含量的**法就是凱氏定氮法。自1883年以來(lái)由丹麥化學(xué)家凱道爾建立，至今已經(jīng)137年，仍然作為分析有機(jī)化合物含氮量的常用方法被廣泛使用。VELP的UDK系列凱氏定氮儀正是依靠這一原理設(shè)計(jì)而成，經(jīng)過(guò)多個(gè)版本的升級(jí)，目前已經(jīng)能實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)測(cè)樣。UDK系列蒸餾系統(tǒng)按照凱式定氮方法對(duì)氮和蛋白質(zhì)含量進(jìn)行分析,主要應(yīng)用于食品和飼料行業(yè),在對(duì)樣品進(jìn)行合適的前處理后還可以應(yīng)用 于環(huán)境控制,化學(xué)和制藥領(lǐng)域. UDK系列蒸餾系統(tǒng)可以滿(mǎn)足多種標(biāo)準(zhǔn)的要求, 例如AOAC, ISO, EPA, DIN等。除了測(cè)定氮元素，所有需要通過(guò)滴定來(lái)檢測(cè)的元素都可以使用凱氏定氮儀來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。

UDK系列凱氏定氮儀適用于動(dòng)物飼料及寵物食品、啤酒、烘焙制品、乳制品、谷物、肉制品、堅(jiān)果、植物、酵母、種子油等食品和飼料樣本中氮/蛋白質(zhì)的測(cè)定，亦或是對(duì)煤炭、肥料、潤(rùn)滑油和燃料油、紙和紙板、橡膠、土壤、尿素、水等其他樣本中氮含量進(jìn)行測(cè)定。除了測(cè)定氮含量外，UDK系列凱氏定氮儀也可以應(yīng)用于檢測(cè)酒精，廢水中的氰化物、水中消化后的硝態(tài)氮、水, 海水, 生活及工業(yè)廢水中的酚類(lèi)物質(zhì)、新鮮或冰凍魚(yú)類(lèi)中總揮發(fā)性鹽基氮 、動(dòng)物飼料中的尿素和氨態(tài)氮、番茄醬的揮發(fā)性酸度、白酒中的揮發(fā)性酸、亞硫酸鹽等。

采用Conway和Byrne法測(cè)定魚(yú)類(lèi)總揮發(fā)性鹽基氮

魚(yú)因其獨(dú)特的化學(xué)成分成為了*易腐爛的食品之一;因此，無(wú)論是從商業(yè)角度，還是從食品**和衛(wèi)生角度，都需要對(duì)其新鮮度進(jìn)行評(píng)估。魚(yú)類(lèi)在死亡過(guò)程中常常會(huì)發(fā)生蛋白質(zhì)降解的現(xiàn)象。隨著這些蛋白質(zhì)的降解，氨、揮發(fā)性氮化合物等典型物質(zhì)增加，這些物質(zhì)的濃度告訴了人們魚(yú)類(lèi)的死亡狀態(tài)。
總揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）是指動(dòng)物性食品在酶和**的作用下，蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生氨以及胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)。此類(lèi)物質(zhì)具有揮發(fā)性，其含量越高，表明氨基酸被破壞的越多（特別是蛋氨酸和酪氨酸），營(yíng)養(yǎng)價(jià)值也大受影響。通過(guò)定量分析海洋或河流的魚(yú)類(lèi)中含氮化合物(氨、二甲基和**基胺)含量的方法，揭示魚(yú)類(lèi)的新鮮度。

在較早之前，人們就已經(jīng)了解如何測(cè)量食品中的TVNB。其中一個(gè)較為常規(guī)可以用來(lái)檢查T(mén)VNB的方法是Conway and Byrne方法中描述的“微擴(kuò)散法”(1933)。其原理是把樣品用氧化鎂(MgO)堿化。然后用蒸汽蒸餾滴定法測(cè)定其中的TVBN。而UDK159全自動(dòng)蒸餾＆滴定儀適用于這類(lèi)應(yīng)用。

在交通不便的年代，遠(yuǎn)離海邊的人希望品嘗到魚(yú)類(lèi)，魚(yú)罐頭自然就成了不二之選。而如今，魚(yú)罐頭作為一種特色食品在超市中被售賣(mài)，對(duì)于這些魚(yú)罐頭，人們關(guān)注的除了其味道外，它的**性能也十分重要。因此檢測(cè)魚(yú)罐頭中的TVBN就十分重要。

FAPAS標(biāo)準(zhǔn)品	魚(yú)罐頭
參考編號(hào)	T25100QC
質(zhì)量	150克
分析	總揮發(fā)性鹽基氮
單位	毫克/100克
值	25.03
范圍	20,03-30,03

對(duì)于魚(yú)罐頭這種樣品，在這種特殊情況下，不需要被均質(zhì)化。在樣品的制備方面，需要稱(chēng)取重量10克的樣品，并將其與1個(gè)消泡劑一起放入試管中。在開(kāi)始測(cè)定前，UDK159全自動(dòng)蒸餾＆滴定儀需要通過(guò)系統(tǒng)菜單執(zhí)行一次自動(dòng)檢查和清洗程序。完成檢查后再通過(guò)儀器的觸摸屏或者是VELP的Ermes云平臺(tái)設(shè)置參數(shù)。*后，將試管與樣品一起放入U(xiǎn)DK159全自動(dòng)蒸餾＆滴定儀裝置中，開(kāi)始蒸餾并等待結(jié)果。

計(jì)算結(jié)果以TVBN/100g的mg為單位。

對(duì)于UDK159的試驗(yàn)，取0.065ml H2SO40.1N作為空白值。

根據(jù)數(shù)據(jù)表可以看出，UDK159所得結(jié)果可靠，符合預(yù)期值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低(RSD<1%)，重復(fù)性好。這使得UDK159全自動(dòng)蒸餾＆滴定儀適合于TVBN的測(cè)定。蒸餾比色滴定系統(tǒng)能夠提供準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。UDK159全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾和滴定系統(tǒng)為用戶(hù)提供了優(yōu)良的性能和強(qiáng)大的**性。UDK159全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾和滴定系統(tǒng)能夠?qū)λ杏嘘P(guān)試劑進(jìn)行自動(dòng)添加(氫氧化鈉，水，硼酸，滴定溶液)，同時(shí)蒸汽產(chǎn)量可以從10%增加到100%，這些調(diào)整擴(kuò)大了UDK159的應(yīng)用范圍，并且在分析時(shí)能自動(dòng)完成蒸餾和滴定。在分析結(jié)束時(shí)，所有殘留物都可以自動(dòng)抽吸，用于蒸餾和滴定。

用Monier Williams法測(cè)定杏干中的二氧化硫

幾個(gè)世紀(jì)以來(lái)，亞硫酸鹽以各種形式作為防腐劑或其他用途被添加到食品中。當(dāng)一些敏感個(gè)體因?yàn)槭称分械膩喠蛩猁}殘留而出現(xiàn)**反應(yīng)時(shí)，亞硫酸鹽的使用成為一個(gè)令人關(guān)注的問(wèn)題。經(jīng)過(guò)研究表明，食入0.3～0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒，3克導(dǎo)致死亡。在2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考中，把在導(dǎo)致內(nèi)源性亞硝化條件下攝入的硝酸鹽或亞硝酸鹽在2A類(lèi)致癌物清單中。所以降低亞硫酸鹽的濃度被認(rèn)為是保證人類(lèi)消費(fèi)**的必要措施，因此增加了亞硫酸鹽的控制分析需要。

基于60年的數(shù)據(jù)庫(kù)，Monier-Williams方法仍然是測(cè)定食品中亞硫酸鹽的參考方法。

二氧化硫常用的分析方法之一是從復(fù)雜成分中蒸餾二氧化硫，然后進(jìn)行碘滴定。使用UDK149全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置蒸餾將會(huì)大大縮短蒸餾所需的時(shí)間，且不影響結(jié)果。該方法與采用Monier-Williams方法得到的結(jié)果具有可比性。

標(biāo)準(zhǔn)FAPAS	杏干(水/果漿)
參考標(biāo)號(hào)	T2095QC
數(shù)量	100克
分析物質(zhì)	二氧化硫
指定值	1483mg/kg
期望范圍	1325-1641mg/kg

在檢測(cè)前我們需要對(duì)樣品進(jìn)行一個(gè)前處理，將杏干(水/果漿)進(jìn)行均勻，并需要避免樣品暴露在空氣當(dāng)中。將10克(±1毫克)的樣品放入標(biāo)準(zhǔn)的250毫升試管中。提前將接收液放入250ml錐形瓶中，加入75ml蒸餾水、10滴淀粉溶液和6滴0.02N的碘溶液，這時(shí)接收液呈淡藍(lán)色。

檢測(cè)全過(guò)程可使用UDK149全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置進(jìn)行加樣和蒸餾。根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容設(shè)定參數(shù)并對(duì)樣品開(kāi)始蒸餾。此外還需要用不含樣品，但具備所有的化學(xué)藥品測(cè)試作為幾個(gè)空白對(duì)照。當(dāng)蒸餾完成后用碘溶液0.02N滴定蒸餾物物，使溶液變回淺藍(lán)色。結(jié)果表明，在起始溶液中加入等量的碘試劑(6滴)，滴定簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度提高。滴定完成后，記錄滴定液ml，通過(guò)公式進(jìn)行計(jì)算：

得出結(jié)論：

UDK149全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置高精度泵保證了試劑的持續(xù)**投加。所得結(jié)果與預(yù)期值吻合較好，重現(xiàn)性好。具有較低的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD<1%)。這意味著結(jié)果具有高重復(fù)性。

總結(jié)

UDK全自動(dòng)凱氏定氮蒸餾裝置的優(yōu)點(diǎn)有:

• 精度高，重現(xiàn)性好

• *大生產(chǎn)力和完全自動(dòng)化

• 全球官方的方法

• 簡(jiǎn)便可靠的方法

• 節(jié)省時(shí)間

• 節(jié)約運(yùn)營(yíng)成本